化学洗涤的具体操作方法(6篇)
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化学洗涤的具体操作方法篇1
酶联免疫吸附试验(ELISA)是一种非均相免疫分析技术,具有操作简便、特异性强、重复性好等优点,广泛用于各种抗原和抗体的检测,是目前临床实验室主流的免疫学检测方法。但由于影响ELISA的因素较多,用适当的方法控制影响因素是保证实验准确性的重要手段,本文详尽分析了试验的影响因素及控制方法,以期同行参考。
1试剂因素
1.1ELISA是将酶的催化作用与抗原抗体免疫反应相结合的一种分析技术,低温试验材料影响抗原与抗体免疫反应的特异性,也降低酶本身的催化活性,从而影响实验结果,故从冷藏环境中取出的试剂及微孔反应板置37℃平衡30min后方可使用,余者应封存冰箱中储藏备用。
1.2鉴于目前生产ELISA试剂盒的厂家众多,所用固相载体的种类、酶的纯度、抗原抗体成分及生产工艺不同,其敏感性和特异性亦不同,要选购相对知名度高具有“三证”的试剂盒,使用前最好验证试剂质量,使PCX与NCX比值达到质量合格要求。
1.3勿混用不同厂家不同批号的试剂和过期失效的试剂,即使是同一厂家生产的洗涤液和显色剂也不要通用,以确保结果的准确性。
2标本因素
2.1标本中非特异性物质形成的免疫复合物易于吸附在固相载体的表面,造成假阳性。用含有0.05%TweeN-20的洗涤液充分洗涤,可消除非特异物质由于吸附所引起的影响。对于类风湿患者,因血清中IgM、IgG型类风湿因子可与ELISA系统中的捕获抗体及酶标记二抗FC段直接结合,从而导致假阳性。控制影响的方法是:①用F(ab)2替代完整的IgG。②标本用联有热变性IgG的固相吸附剂处理。③检测抗原时,可用2-巯基乙醇加入到标本稀释液中使RF降解。补体的影响是在ELISA系统中固相一抗和标记二抗反应过程中,抗体分子发生变构,FC段的补体C1q分子结合位点被暴露出来,使Clq将二者连接起来,从而造成假阳性。解决的办法是:①用EDTA稀释标本。②用56℃30min加热血清使C1q灭活。溶血的影响主要是反应板对血清中Hb的非特异性吸附和细胞内液对血清的稀释作用。Hb具有类过氧化物酶活性,在以辣根过氧化物酶为标记的ELISA测定中,如果反应板非特异性吸附Hb而残留,则可催化底物显色引起假阳性。控制的方法是:①要注意采血手法,离心速度,孵育温度,避免组织液过多的进入血液。②采用二步法操作可以排除Hb对ELISA的影响。③良好的洗涤效果可减少非特异吸附的干扰。
2.2标本在冰箱中保存过久,血清中IgG可聚合成多聚体、AFP可形成二聚体,在用间接法测定中会导致本底过深,甚至造成假阳性。标本放置24h以上,有时抗原抗体免疫活性减弱,亦可出现假阴性。标本若受到细菌的污染繁殖消耗血清中的有机物包括免疫标志物,使抗原和抗体浓度下降。控制的方法是:①血清标本宜新鲜采集及时测定。②若结果需要复查免疫标志物含量低的标本室温可放置3天,4℃~8℃放置5天,免疫标志物含量高的标本室温放置两周,4℃~8℃冰箱放置4周,需长时间保存的血清标本最好置-20℃或-70℃冻存[1]。需要注意的是冻存后融解的标本,蛋白质局部易浓缩,分布不均,应轻柔充分混匀后再测定。
2.3必要时重复制备不溶血样品,发生溶血而又不易重复获得的样品,应根据溶血程度对测定结果做出合理评估。值得注意的是在检测抗HCV、抗HIV时,溶血样品经过多倍稀释后,Hb很难被竞争吸附到反应板上,所以溶血不影响抗HCV、抗HIV的测定[2]。
3操作因素
3.1在ELISA中,酶标反应板上的包被物是一个相对值,抗原与抗体反应存在最适比例和hook效应,该试验对过高或过低浓度的抗原抗体都不能检出。一步法是把待检样品和酶标物一并加入包被好的反应板中进行反应,引起竞争机制产生hook效应。控制的方法有:①常用的是用二步法替代一步法操作,可提高实验的灵敏度防止假阴性。②用简便的EIA-斑点膜渗滤法可以完全消除hook效应[3]。③用胶体金免疫层析法防止hook效应更快捷,1min就可判读结果[4]。
3.2在加样品稀释液和底物时,由于滴瓶的口径不规范、滴加的角度不同和挤压的力度变化,容易使滴加的试剂量不准而影响结果,所以定量的实验试剂最好用加样器加注,并经常校正其准确度,做到一人一个移液头,防止交叉污染。在底物过量的情况下,有色产物随时间的延长而增加,故底物的加入时间应一致。用全自动加样机时,应防止拖带污染现象,当同一行或同一列上出现连续阳性时,经复查后再报结果。当一份标本检测较多项目时,先做ELISA后做其它项目为宜。
3.3洗板是该试验中关键的一步,由于洗涤或吸液不彻底,常因残留非特异性物质,显色后易出现假阳性,洗涤次数过多容易洗掉抗原抗体复合物造成假阴性。控制的方法有:①手工洗涤时,中性洗涤液要注满微孔静置60s,洗去未结合的抗原抗体及游离酶,拍板时要垂直,避免交叉污染,用力不能过猛,防止抗原抗体复合物脱离。②机器洗涤时应经常检查冲洗头是否通畅,若被杂物堵塞时可用注射器针头挑出,每次完毕用蒸馏水将冲洗头冲净,防止洗涤液中盐类结晶析出。③为了洗涤效果好,实验室可采用机器与人工洗涤相结合的方法,在机器洗涤后再进行人工洗板1~2次,或适当增加洗板的次数,有资料报道洗板7次能达到理想的洗涤效果[5]。
3.4ELISA的常用温度为37℃~56℃,温度越高所需时间越短,但超过60℃时蛋白质构型改变,易导致试验失败,故酶免疫反应的时间和温度应恒定。酶结合物不耐干燥,特别在较高的温度下更易失活,所以加入底物前拍干的反应板应尽量缩短在空气中暴露的时间,时间越长吸光度值越底[6]。
3.5读取结果要在15min~30min内完成,用肉眼判读试验结果时,反应板水平距离白色背景10cm~15cm颜色最清晰,防止由相临各孔的散射和背影的折射带来判读偏差,有条件的单位最好用酶标仪读取结果。
ELISA为多反应、多试剂、多步骤的检测方法,工作人员每一步操作都要有质控意识,严格控制影响因素,力求做到试验结果准确可靠。
参考文献
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2刘玉振,等.溶血对抗-HCV,HBSAg等测定结果的影响.中国输血杂志,1999,12(1):33
3李影林,主编.中华医学检验全书.北京:人民卫生出版社,1997.1794
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5罗俊,等.ELISA检测时洗板机洗板对检测结果的影响.江西医学检验杂志,2005,23(2):180
化学洗涤的具体操作方法篇2
【关键词】超滤反渗透,运行,维护,延长膜寿命
1概述
通辽第二发电厂三期工程采用超滤反渗透工艺作为一级除盐系统,大大提高系统自动化水平和操作强度,减少传统离子交换法酸碱消耗量。双膜法水处理部件为进口产品,操作维护保证系统长期稳定运行至关重要,通过运行维护情况,总结探讨一套切实可行方法使系统更加稳定完善,原水水质见(表1)所示。
2超滤系统
根据原水性状选择高效运行方式,开发有效反冲洗和化学洗涤方法等成为膜分离技术能否实用化关键所在。针对原水水质特点,水源是地下水,水质比较稳定,水中铁离子和胶体硅是造成超滤系统主要污染物。采取提高膜适用性,延长膜使用寿命方式。采用PVDF材质超滤膜,外压式泉流过滤工艺具有产水流量大,出水水质稳定,反洗彻底优点。
2.1提高膜抗污染性能方法
2.1.1严格控制进水水质
系统进水水质要求在概要部分已经详细给出,为避免杂质含量过高而对膜组件造成严重不可逆膜污染。控制进水是保证系统稳定前提条件。在项目中主要控制进水铁和微生物含量,通过超滤系统总进水浊度仪进行检测,如果超过报警值需要系统停车进行处理。
2.1.2膜污染形式
膜污染主要有膜表面覆盖污染和膜孔内阻塞污染两种形式。松散层尚不足以表现出对膜性能产生影响,在水流剪切力作用下冲洗掉,膜表面上细腻层则对膜性能正常发挥产生较大影响。污染层存在有大量膜孔被覆盖且该层内微粒及其他杂质间长时间相互作用极易凝胶成滤饼,增加透水阻力。需要对滤膜进行化学清洗.通过化学药剂浸泡、冲洗、气洗等手段使其恢复活性。
2.1.3透水率对膜压差的影响
透水率设定值通量为是67L/m2.h,此阶段膜表面流速为0.08m/s,膜两侧压差剧增,化学洗涤次数明显增多,由于透水率值设定过高,冬季原水粘性系数增大,流速过小引起胶体以及高分子物质向膜表面沉降速度增大原因造成。后期对操作参数进行修正,将膜表面流速设定为0.14m/s,在低温季节透水率设定为67L/m2.h,得到相对较稳定运行效果,膜两侧压力变化平稳,化学洗涤次数明显减少。在超滤膜操作过程中根据季节、水温变化调节透水率和膜表面流速能使膜处理能力得到最大限度发挥,做到经济、平稳地运行。
2.2化学洗涤次数影响
试验前期化学洗涤次数远多于后期,膜两侧压力变化及透水率稳定。膜两侧压差迅速上升,用化学洗涤没有得到预期效果。后期化学洗涤次数减少,附着物逐渐累积并长时间地压缩形成致密压缩滤饼,化学洗涤难以发挥作用,最终引起膜通量下降,压差升高。透过率和反冲过程处于平衡状态时虽然膜表面大颗粒、高分子物质没有大量沉积,低分子物质仍在膜孔内逐渐附着积累导致膜孔内长期附着污染,无论膜两侧压力有无明显变化,根据原水水质定期进行药物洗涤完全必要,由于系统进水铁含量超标,化学清洗前需要对超滤膜进行高频气洗及浸泡保证超滤膜表面截留物,不板结,有利于提高系统清洗效果。
3反渗透系统
反渗透系统是化学水系统除盐的关键,提高反渗透膜的抗污染性决定系统长期稳定运行的关键。
3.1反渗透系统污染形式
反渗透膜系统污染主要有有机物污染,碳酸盐硫酸盐硅酸盐污染,消除减缓反渗透膜污染主要手段是通过化学加药系统,包括加NaHSO3、加酸和阻垢剂三个系统,主要作用是保证RO组件长期保持较高脱盐及产水能力.在反渗透给水中加入阻垢剂,能够有效防止CaCO3、MgCO3、MgSO4、CaSO4等垢类在反渗透膜上形成,延长反渗透使用寿命,保护反渗透系统正常运行.针对系统原水二氧化硅含量较高,采用高硅阻垢剂以延缓及防止在浓水侧结垢,以延长清洗周期,延长膜的使用寿命。在反渗透前处理中为防止反渗透发生微生物污染,在超滤预处理系统水中加入了NaCl,而复合膜要求进水中必须除去残余氯,在反渗透入口水中加入一定量还原剂NaHSO3使水发生脱氯反应,除去其中残余氯防止膜系统被氧化,通过以上手段有针对性控制进水各种污染物质提高反渗透膜使用率。
3.2采用机械方法保证反渗透膜性能
反渗透进口保安过滤器,内设5μPP熔喷滤芯,作用是截留来自原水产水中大于5μ颗粒进入反渗透系统,颗粒经高压泵加速后可能击穿反渗透膜组件,造成大量漏盐情况,同时划伤高压泵叶轮。为有效保证保安过滤器有效过滤精度,需要对滤芯定期更换,更换周期最好控制在3个月以内,具体可根据保安过滤器进出口压差做相应调整,系统停运后对反渗透进行冲洗十分必要,通过产品水对反渗透浓水侧冲洗,防止反渗透膜浓水侧高浓离子水在膜上结垢延长反渗透膜使用寿命,延长反渗透清洗周期。反渗透膜每次化学性清洗都会一定程度增加反渗透膜的透盐率,因而系统运行中要尽量控制系统清洗周期。通过近几年运行来看,清洗周期控制在6-8个月是比较经济合理的。
3.3合理操作维护
通过运行人员合理操作维护使系统启动达到慢开,减缓高压泵对反渗透膜的冲击,控制合理回收率和产水流量,及时监测水进出口压差以确定系统产水,有效运行手段对系统长期稳定运行起着至关重要作用。基本保证反渗透系统在一个长期稳定状态下运行,系统脱盐率一直在98%以上,有效保证化学水系统连续稳定运行。
4结论
用寿命主要从运行维护方面加以控制完全可以实现。通过加强操作监管,药剂投加控制,清洗周期控制等方式实现。超滤反渗透除盐系统是一个高度自动化综合系统,通过PLC及上位机实现对其系统整体控制,是保证系统长期稳定运行重要因素,再通过运行人员合理操作维护有效,最大程度延缓超滤、反渗透膜污染问题。大大提高系统处理效率,延长膜使用寿命。
参考文献
[1]膜科学与技,2000,20(3):9-13
[2]反渗透水处理系统工程冯逸仙编著,中国电力出版社
化学洗涤的具体操作方法篇3
关键词:医院被服感染管理措施预防
中图分类号:R187文献标识码:B文章编号:1004-7484(2011)11-0185-02
有资料统计,在我国每年因公共卫生原因造成的院内感染很多,其中的一个原因是床单位的被褥、衣服上常附着的皮屑、毛发、血液和脓性分泌物等导致微生物与条件致病微生物的大量污染与繁殖。被褥一般由不易消毒的棉花胎制成,反复使用的被服类物品如果不能彻底消毒清洗到位常导致各种交叉感染的发生。结合本地区及工作中的实际情况,分析存在问题,采取切实可行的感染管理措施:
1存在问题
1.1管理制度不健全
被服卫生质量管理制度不健全,管理不到位,管理层主观认识不足,软硬件投入不足。
1.2被服存在感染的问题
污染被服入口和清洁被服出口存在交叉通行处,污被服没有固定清点处,存在病区清点现象,对棉胎、棉褥消毒处理不到位,更清不及时,成为细菌、病毒等微生物的滋生地和储藏港湾,为医院被服感染埋下隐患。
1.3被服洗涤存在的问题
被服洗涤操作过程没有严格执行工作流程,洗衣房各项制度没有执行到位。由于洗涤方式不当造成被服洗而不洁,局部有污斑或发霉现象,具有潜在感染性,还影响医院整洁形象。
1.4被服报废处理不当
报废的被服未严格按照医院垃圾要求处理,被不法商贩“送入”社会,对人及社会造成伤害。
2措施
2.1日常工作规范化、制度化
医院部门协助洗涤中心制定出《洗衣房工作制度》、《洗衣房消毒制度》、《洗衣房工作人员培训制度》、《被服更换制度》、《下收下送制度》,使日常工作规范化、制度化。实行不同管理层领导负责制和岗位负责制,严格执行各项规章制度和操作规程,重视对软硬件的投入。将被服卫生状况纳入医院感染监测、控制范围,对洗涤中心、清洁被服制定监测标准,定期抽样监测。
2.2被服处理
患者用过的被服不能带有血尿便痕迹,做到随脏随换,禁止在病房走廊上清点衣被,应放进污物袋,不得随便乱扔。传染病患者和感染性患者及疑似患者污染的被服清点时避免抖动,并用专用污物袋装放,贴有标签,封闭近送,以防微生物污染其他患者或环境。棉褥应每日应用臭氧清洁机进行消毒,遵循由污到净的流程。污染区、清洁区标志明显。
2.3对工作人员进行素质及感染知识教育
对工作人员进行医院感染知识培训,如医院有关规章制度及一般医学常识,各种传染病的病原体的生存环境、传染源、传播途径、交叉病原体的方法及预防交叉病原体的措施,按照标准预防原则做好自身防护,指导规范六步洗手法洗手,消毒液的配置方法及有效浓度,逐渐强化工作人员的素质及感染知识教育,确保工作人员自觉按照洗涤流程严格区分感染性及非感染性、一般衣物、新生儿、婴儿工作人员衣物的分隔洗法,保证消毒工作制度执行到位。
2.4配备护理专业人员负责
被服中心配备护理专业人员负责,使其树立较强的预防感染和消毒隔离观念。位置应接近临床科室,环境清洁,无污染源,室内宽敞,通风采光良好,有充足的水电供给,划区污、洁两区,对入区被服分类存放,认真检查,对破损、不完整、斑块者一律退回,并备有等分线和动态空气消毒机,每天进行空气紫外线消毒、地面湿扫,储物架每周清洁擦洗一次,保证被服卫生质量。
2.5严格执行被服报废制度
制定相应的报废制度,即报废流程和报废被服的处理。报废被服有两种:自然淘汰报废和严重污染被服报废,均消毒后按医疗垃圾处理报废,不得流入社会。
2.6加强感染控制科、护理部、总务科之间的协调
感染科充分发挥监督组织作用,对洗涤中心的工作质量、操作环节、制度落实情况加强监督。护理人员应为被服管理认真执行消毒隔离制度,并监督制度的执行。病区还有没有床单位消毒机,对严重污染的先进行床单位消毒,再进行常规洗涤。协助总务科把好“采购、配发、报废”三关,及时把被服质量反馈给总务科,做到既保证被服质量又节约开支。通过加强被服卫生管理、医院感染管理与控制措施,工作人员预防医院感染意识不断增强,科室环境与卫生学监测的到位,确保了临床病人及工作人员的安全,有效地降低医院感染发病率与控制医院肝感染的传播。
参考文献
[1]孙迁斋,谢秀娥,等.洗衣房感染存在问题与对策[J].中华医院感染学杂志,2003,12,762.
[2]李灶平,刘衡川,张弘,等.臭氧对医院被服类物品消毒效果和影响因素的实验研究[J].中华医院感染学杂志,2004,5,14.
化学洗涤的具体操作方法篇4
[关键词]酶联免疫吸附试验;手工洗板;洗板机洗板
[中图分类号]R446.61[文献标识码]B[文章编号]1673-7210(2010)03(c)-069-02
乙型肝炎病毒采用ELISA检测法具有操作简便、灵敏度高、试剂成本低、环保和适用于大批量人群抗原、抗体筛查等优点,目前在国内实验室被广泛使用[1]。但在操作中影响结果的因素也很多,涉及标本的收集、保存、试剂准备、加样、温育、洗板、显色、比色、结果判断和结果报告及解释等方面,尤其洗板是一项极重要的环节,洗板次数不够或洗涤不干净会造成假阳性的出现。在实验室中,ELISA测定的洗板方式一般有2种,即手工洗板和洗板机洗板。本文就手工洗板和洗板机洗板对检测结果的影响进行了分析,现报道如下:
1材料与方法
1.1材料
酶标试剂:上海实业科华生物技术有限公司生产。阴性血清标本:50份经放射免疫法确诊为乙型肝炎表面抗原(HBsAg)阴性的非脂血,无溶血的健康成年人外周血标本分离后的血清为检测对象,由辽宁省中医药大学附属医院临床检验中心提供。
1.2方法
按试剂说明要求进行检测,分别用手工洗板,洗板机1~5次洗板后由酶标仪判读结果,对阴性数、阳性数、假阳性率进行分析。
2结果
50份阴性血清标本分别经手工洗板,洗板机1~5次洗板后,经酶标仪判读结果。见表1。
表150份阴性标本的检测结果
3讨论
在酶联免疫吸附试验中,洗板是非常重要的过程。ELISA是通过洗涤来达到分离游离和结合的酶标记物的目的,通过洗涤以清除残留在微孔板中未能与固相抗原或抗体相结合的物质,以及在反应过程中的非特异性吸附于固相载体上的干扰物质。聚苯乙烯对蛋白质的吸附是普遍的,在ELISA测定的反应过程中应尽量避免非特异性吸附,洗涤时应将这些非特异性吸附的干扰物质洗掉[2]。ELISA快速法检测血清中HBsAg(双抗体夹心法),如果洗涤不充分,残留在微孔板上的酶标抗体中的酶会使后来加的无色底物液变成有色产物,产生了非特异性显色反应,出现假阳性的结果。因此,洗板是最主要的关键技术,应引起操作者的高度重视。
在实验室中,ELISA测定的洗板方式一般有2种,即手工洗板和洗板机洗板。手工洗板是每次反应温育后,将反应液吸出或甩干,然后在板孔中加满洗液,放置2~3min后,将洗液吸出或甩干再在吸水纸上拍干。重复上述洗涤步骤3~4次,最后在吸水纸上拍干即可[3]。手工洗板人为因素比较大,实验人员必须经验丰富,洗涤次数要足够,冲击力又不要太大,加入的洗液量以刚满反应孔为限,防止孔口内有游离酶未能洗净,同时防止孔与孔之间液体交叉。洗涤结束后扣干亦非常重要,否则易造成假阳性。每次洗完板后,在吸水纸上轻轻拍干,拍板时要垂直,避免交叉污染,用力不能过猛,防止抗原抗体复合物脱离[4];吸水纸要一次性使用,应使用不易脱落碎屑的吸水纸为宜。酶结合物不耐干燥,特别在较高的温度下更易失活,所以拍干的反应板应尽量缩短在空气中暴露的时间,时间越长,吸光度值越低[5]。本实验中手工洗板未出现假阳性结果,因为笔者是严格按照试剂说明书的要求进行操作的。
洗板机洗板是将手工操作改由洗板机进行,人为因素少,速度快,条件恒定,但是使用洗板机洗板的一个特点是,每次洗板后不能拍干,故有较多的液体残留,需增加洗板次数来减少这种误差。洗板机洗板次数越少,假阳性越高,本实验中,洗板1次,假阳性率高达90%;洗板2次,假阳性率为38%;洗板3次,假阳性率为2%;洗板4~5次,未出现假阳性。洗板次数并非越多越好,太多不但浪费人力、物力,并且也会导致假阴性结果,所以一般试剂盒要求洗板4~5次即可[6]。洗板机洗板时应经常检查冲洗头是否通畅,若被杂物堵塞时可用注射器针头挑出。为了洗涤效果较好,实验室可采用机器与人工洗涤相结合的方法,在机器洗涤后再进行人工洗板1~2次,能达到理想的洗涤效果[7]。
综上所述,在ELISA快速法检验中,手工法洗板和洗板机洗板没有本质的差别,只要操作合乎要求,均能得到正确、可靠的结果。
[参考文献]
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[3]李会英.酶联免疫吸附实验影响因素的分析[J].检验医学与临床,2007,4(10):985-986.
[4]宗永学,梅桂杰.酶联免疫吸附实验的影响因素及控制方法[J].中国疗养医学,2007,16(8):480-481.
[5]彭黎明,王兰兰.检验医学自动化及临床应用[M].北京:人民卫生出版社,200:553.
[6]胡薇薇,商晓表.ELISA快速法检测HBsAg时洗板对检测结果的影响[J].浙江预防医学,2002,14(7):62.
化学洗涤的具体操作方法篇5
摘要:本文对锦纶/涤纶混纺产品分别采用甲酸法、盐酸法和硫酸法进行化学定量分析,从精确性、安全性、操作简便性及成本方面对比分析三种方法。试验结果表明,三种方法在精确性方面具有一致性,从操作简便性、安全性及成本方面综合考虑,盐酸法较为优越。
关键词:锦纶;涤纶;混纺产品;定量分析
1引言
随着超细纤维的发展,锦纶和涤纶在服用纺织品和家纺产品中的应用越来越多。锦纶耐磨性和吸湿性较好,涤纶耐酸耐碱性优良,两者混纺产品则具有吸湿透气、轻薄柔软及耐用的特性,日用纺织品中,锦纶/涤纶混纺产品也因此越来越普遍[1-5]。因此在纺织品质检工作中,为锦纶/涤纶混纺产品寻求一种优良的化学定量分析方法十分必要。本文将从精确性、安全性、操作简便性及成本方面对比三种定量分析方法:甲酸法、盐酸法和硫酸法。
2试验及试验方法
2.1材料及试剂
锦纶标准贴衬织物、涤纶标准贴衬织物[6-7]、40%硫酸溶液、20%盐酸溶液、80%甲酸溶液、80ml/l稀氨水[8]、石油醚(ar)及试验用三级水。
2.2仪器及设备
抽滤装置、玻璃砂芯坩埚、250ml具塞三角烧瓶、水浴恒温振荡器、带有变色硅胶的干燥器、电热恒温鼓风烘干箱、电子天平、索氏萃取器。
2.3试样准备
取若干份锦纶织物和涤纶织物试样和若干份锦纶和涤纶混合试样[2-4]备用,每份试样约为1g,并把每份试样中的织物拆成纱线,混合试样需将纱线混合均匀。
按照gb/t2910.1—2009的要求对试样进行预处理[9]:将样品放在索氏萃取器内,用石油醚萃取1h,每小时至少循环6次。待样品中的石油醚挥发后,把样品浸入冷水中浸泡1h,再在(65±5)℃的水中浸泡1h。两种情况下浴比均为1:100,不时地搅拌溶液,挤干、抽滤或离心脱水,以除去样品中的多余水分,然后自然干燥样品。
2.4试验方法
2.4.1甲酸法
按国标gb/t2910.7—2009所述方法进行试验,涤纶d值为1.00。
2.4.2盐酸法
参考标准fz/t01095、aatcc20a—2007及相关文献[10-12]所述方法,即把准备好的试样放入三角烧瓶中,每克试样加100ml20%盐酸溶液,在常温下连续振荡15min,使锦纶完全溶解。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤,将剩余纤维用少量同温度、同浓度的盐酸洗涤3次,再用常温蒸馏水洗4~5次,用稀氨水中和2次,然后水洗至用指示剂检测呈中性为止,每次洗后必须用真空泵抽吸排液。
利用纯涤纶试样按所述方法试验可得所需涤纶d值。其中,d值=试验前试样净干质量×100%/试验后试样净干质量。
2.4.3硫酸法
主要参考标准fz/t01095及astmd629-99和相关文献[12-13]所述锦纶溶解性能所得。具体步骤与2.4.2相似,用40%硫酸溶液替换2.4.2中20%盐酸溶液即可。其中d值所求方法与2.4.2相同。
3结果与分析
3.1精确性
3.1.1盐酸法和硫酸法中涤纶d值
分别用盐酸法和硫酸法对涤纶试样各进行5次试验以计算涤纶d值,结果见表1。所求d值保留至小数点后两位。
分析表中数据可知,盐酸法和硫酸法中涤纶的d值为1.00,与国标甲酸法中所规定的涤纶d值一致。
3.1.2精确性对比
分别为3种方法准备2份试样进行试验,试验结果见表2。
由表中数据可知,三种方法所测量的涤纶净干质量分数与实际值的绝对误差值都小于0.5%,测量结果都符合国家标准,且精确性较高。从相对误差来看,盐酸法、硫酸法与甲酸法相比,三者都小于1%,不仅说明盐酸法和硫酸法在涤纶/锦纶混纺产品定量分析方面具有可靠性,而且说明了三种测量方法在精确性方面具有一致性。
3.2操作简便性及安全性
由于人体不能与三种酸相接触,操作时试验人员应做好相应的防护措施,并在相应的操作环境中时行试验。其中,由于甲酸和盐酸具有挥发性,试验应在具有通风设施的环境中进行操作。相对硫酸来说,其操作环境要求严格,安全性也较低。
据试验观察所得,锦纶在三种酸溶液中溶解后,加水都会出现析出现象,所以冲洗时应用酸液对烧瓶进行冲洗后再转移至玻璃坩埚中。而对硫酸法试验的观察发现,锦纶在40%硫酸溶液中溶解速度较盐酸溶液和甲酸溶液慢,冲洗所用时间较长,并且需要较多的搅动才能冲洗干净。因此,相对盐酸法和甲酸法,硫酸法操作较为繁琐。
3.3成本
表3是三种酸价格及规格信息[14]。
结合试验所用三种酸液的配制,分析表中信息可知:
80%甲酸溶液[8]:用780ml的98%~100%(质量分数)甲酸用水稀释至1l。根据上表中甲酸的价格,80%甲酸溶液所需酸的价格为:0.07元/ml。
20%盐酸溶液[12]:在500ml的37%(质量分数)浓盐酸加入500ml的蒸馏水可得。20%盐酸溶液所需酸的价格为:0.0077元/ml。
40%硫酸溶液[12]:在500ml的98%(质量分数)浓硫酸加入1330ml的蒸馏水可得。40%硫酸溶液所需酸的价格为:0.0056元/ml。
根据2.4所述的试验方法可知每种方法在试验时所消耗酸的量一致。因此综上所述,甲酸法在进行定量分析时所耗成本最高,其次是盐酸法和硫酸法。
4结论
综上所述,三种方法在精确性方面,其测量结果是一致的。从操作简便性、安全性及成本方面综合考虑,盐酸法较为优越。但因盐酸法不是国标中所述方法,如需选用应先征求利益相关方的同意及签订相关书面协议。
参考文献:
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化学洗涤的具体操作方法篇6
命题者常走入一个真实的化学生产情境中,将生产过程抽取出来,绘成一幅工业流程图,然后针对流程考查若干问题。题中的信息较多,难度不是很大,但思维跳跃性较大,学生由于基础不牢,往往思维灵活性跟不上。而考试时间极其有限,因而容易产生恐惧心理。要想让学生在规定的时间内有效的得出正确结论,解题方法就显得十分重要。
本文推荐一种集注法解题,供读者参考。
集注法解题是在设问与信息之间搭建桥梁的一种便捷方式。考生可以根据问题需要,将信息的关键词和既有知识进行有效的集中标注。这种操作模式既解决了大阅读量的耗时问题,又方便进行有针对性的思考,且具有可模仿性强的特点。
操作思路是:(1)直接对照问题,在流程中集中标注已知信息,明确问什么,缺什么,理清思考方向。
(2)细分析,进行相关知识迁移,得出正确的实验结论。
(3)关注规范表达。
例钨是高熔点金属,工业上用黑钨铁矿[(Fe,Mn)WO4]冶炼金属钨有多种方法,同时还可制得副产品高锰酸钾。已知WO3是钨的稳定氧化物,它不溶于水也不溶于酸,可用钨酸(H2WO4,黄色,不溶于水)或某些钨酸盐分解制得。其主要的工艺流程如下:
请根据图示及所学知识回答下列问题:
(1)写出反应④的化学方程式:______。
(2)写出反应⑨的离子方程式:______。
(3)方法二制WO3的过程中,需洗涤CaWO4,如何检验CaWO4已洗涤干净:_________。
(4)整个工艺流程所涉及的物质中,属于酸性氧化物的有_________。
(5)写出反应⑩中阳极反应的电极反应式:_________。
解析对于上述流程,流程中物质繁多,可谓眼花缭乱,缺少耐心的学生甚至无法把题目读完就放弃了。许多学生考试时的具体表现为:先试图完全解读题目中所有知识环节,试图将整个流程都读懂,想透彻,再考虑针对所问的问题进行解答,这样的操作对于考试来说是低效的,也是没有多大意义的。
合理的解题策略是:以设问为思考的起点,紧扣设问从素材中收集、分析信息,进而形成解题思路。
具体操作是:1.不需要通读全题,直接对照问题在图中集中标注。
(1)在流程中反应④⑨处标出问题“方程式?”,如图。
(2)按照第3小题顺序找到洗涤步骤,标上“检验是否洗净?”,如图。
(3)第4小题虽不好标注,但问题简单好答。
(4)在流程中反应⑩处标出问题“阳极电极反应式?”,如图。
2.对所问标注的问题进行逐一思考:
第1问实质是一个铝热反应方程式书写。
第2问是根据氧化还原规律书写方程式。
第3问实质是氯离子检验,非常简单。
第4问是个概念考查,细心一点对照化学式很快可以得到答案。
第5问根据阳极失电子规律很容易写出(得失电子前后离子都已给出)。
3.回头检查答题的书写及规范是否符合题目的要求(即检验)。
答案(1)2Al+WO3Al2O3+W;
(2)3MnO2-4+2CO22MnO-4+MnO2+2CO2-3;
(3)取最后一次洗涤液少量于试管中,滴入几滴AgNO3溶液,若无白色沉淀产生,则说明沉淀已洗涤干净;
(4)WO3、CO2;
(5)MnO2-4-e-MnO-4
回顾整个解题过程,笔者不需要理解题目全部内容,但很快就将答案回答完整。在考试时,这样的操作既可以克服学生的心理障碍,树立信心,实际上也的确节省了时间,提高了表达的准确率。
巩固训练钡盐行业生产中排出大量的钡泥[主要含有HNO3(70℃)、BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2等]。某主要生产BaCl2、BaCO3、BaSO4的化工厂利用钡泥制取Ba(NO3)2,其部分工艺流程如下:
(1)酸溶后溶液中pH=1,Ba(FeO2)2与HNO3的反应化学方程式为_________。
(2)酸溶时通常控制反应温度不超过70℃,且不使用浓硝酸,原因是___________、_________。
(3)该厂结合本厂实际,选用的X为____________(填化学式);中和Ⅰ使溶液中_________(填离子符号)的浓度减少(中和Ⅰ引起的溶液体积变化可忽略)。
(4)上述流程中洗涤的目的是_______。
同样可以采用上述方法,快速准确得到结论,提高解题效益。
参考答案(1)Ba(FeO2)2+8HNO38Ba(NO3)2+2Fe(NO3)3+4H2O
(2)防止反应速度过快浓HNO3易挥发、易分解
(3)BaCO3Fe3+、H+

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